Classificazione e preparazione degli elettrodi in titanio e ossido di metallo

1. Classificazione degli elettrodi di ossido metallico

L'elettrodo in ossido di metallo (chiamato anche elettrodo DSA) utilizzatitaniocome substrato, e sulla sua superficie viene preparato un rivestimento di ossido metallico di un certo spessore. Il rivestimento è composto principalmente da ossidi di metalli del gruppo del platino, e poi altri ossidi di metalli inerti, come TiO₂, questo₂0₅, ecc. vengono aggiunti. Esistono molti metodi di classificazione.

In base al numero di componenti, può essere suddiviso in rivestimento unitario (come PbO/Ti, MnO2/Ti, ecc.), rivestimento binario (come Ti0₂Ru0₂/Ti, lr0₂Sì₂0₅/Ti, ecc. rivestimenti ternari (come RuIrTi/Ti, RuCoTi/Ti, RuSnTi/Ti, RuSnlr/Ti, ecc.), rivestimenti quaternari (come RuIrSnTi/Ti) e rivestimenti a cinque componenti (come RuIrSnCoTi/Ti), ecc.

In base ai principali componenti attivi del rivestimento dell'elettrodo, può essere suddiviso in anodi a base di manganese, anodi a base di piombo, anodi a base di rutenio e anodi a base di iridio. Come mostrato nella Tabella 1.1.

Tab.1.1 Classificazione e applicazione del DSA

In base alla reazione principale che avviene sulla superficie dell'elettrodo, si dividono principalmente in elettrodi per lo sviluppo del cloro (principalmente rivestiti con rutenio come Ti02Ru02/Ti) ed elettrodi per lo sviluppo dell'ossigeno (principalmente rivestiti con iridio come Ir02Ta205/Ti). La preparazione degli elettrodi di ossido metallico utilizza principalmente l'ossidazione termica per ottenere un certo spessore di ossido metallico su un substrato di titanio.

1.1 Pretrattamento del substrato di titanio

Prima di verniciare l'ossido metallico, è necessario effettuare il trattamento superficiale del substrato di titanio. Il suo scopo è quello di rimuovere macchie di olio e pellicola di ossido sulla superficie del substrato, in modo che il substrato sia in uno stato attivo, in modo da migliorare la forza di legame tra il rivestimento e il substrato di titanio, migliorare la conduttività dell'elettrodo e prolungare la durata utile dell'elettrodo.

Il pretrattamento del substrato di titanio prevede le seguenti fasi: sabbiatura, sgrassaggio, attacco acido, pulizia e asciugatura.

1.2 La sabbiatura sulla superficie del substrato di titanio è alimentata da aria compressa e piccole particelle di sabbia (o pellet di metallo) vengono spruzzate sulla superficie del substrato di titanio con un flusso d'aria ad alta velocità e un certo angolo di inclinazione. Il rivestimento) cade dalla superficie del titanio per ottenere una superficie uniformemente punteggiata.

1.3 Dopo la sabbiatura, la superficie del substrato di titanio presenta macchie di olio. È necessario uno sgrassaggio con solvente (o sgrassaggio elettrolitico) finché la superficie del substrato non è priva di gocce d'acqua oleose. Altrimenti, la presenza di olio ridurrà notevolmente la forza di legame tra il rivestimento e il substrato. L'incisione acida consiste nell'immergere il substrato di titanio sgrassante in una soluzione di acido ossalico (o soluzione HF) da 0.1kg/L e nell'inciderlo per 1-3 ore in stato di ebollizione. Secondo l'analisi di diffrazione dei raggi X, l'idruro di titanio e gli ossidi coesistevano nella struttura di fase della matrice di titanio dopo il lavaggio acido (come mostrato nella Figura 1.2). La composizione dell'idruro di titanio formato sulla superficie è vicina a TiH1.79 e la sua energia libera di formazione è 82.9-85.9 kj/mol e la composizione è piuttosto stabile. Aggiungere 2 ore a 200 gradi, la sua composizione di base può ancora rimanere invariata, il che è molto utile per la conservazione a lungo termine. Per migliorare la forza di legame del rivestimento e migliorare la conduttività, il trattamento di decapaggio è molto importante ed è un passaggio importante per realizzare l'attivazione superficiale del substrato di titanio.

In generale, la forza di legame dei metalli nobili e dei loro ossidi con l'ossido di titanio è maggiore della loro forza di legame con il titanio puro. Pertanto, oltre all'incisione del substrato di titanio prima del rivestimento, la superficie del substrato di titanio deve essere attivata per renderla porosa. Strato di ossido di titanio, quindi il processo di trattamento della matrice è in realtà un processo di attivazione del metallo della matrice di titanio. Dopo che il substrato di titanio è stato sabbiato, sgrassato e trattato con acido, sulla superficie si formano delle fossette di diversa profondità. L'esistenza di queste fossette è utile per migliorare la forza di legame del rivestimento e del substrato. Prima del rivestimento, il substrato di titanio deve essere pulito con uno strumento a ultrasuoni per rimuovere la polvere e lo sporco depositati nella fossetta e sulla superficie del substrato. Poiché nell'incisione con acido ossalico, l'ossalato di titanio viene prodotto e attaccato alla superficie del substrato di titanio. Se il substrato di titanio viene estratto dal serbatoio dell'acido, è impossibile rimuovere i depositi semplicemente risciacquando, altrimenti la forza di legame del rivestimento e del substrato di titanio verrà compromessa. Il substrato di titanio pulito deve essere immerso in acqua distillata per un uso successivo, per evitare l'ossidazione del substrato di titanio. Prima dell'apertura. L'umidità sulla superficie del substrato di titanio e i micropori devono essere asciugati. Altrimenti, durante il rivestimento, l'acqua non cotta interagisce con il sale di titanio (o sale di stagno) nella soluzione di rivestimento per produrre precipitati, che causeranno la caduta del rivestimento e influenzeranno la durata utile dell'elettrodo.

2. Preparazione dell'elettrodo

Parametri di processo quali la composizione della soluzione di rivestimento, la concentrazione della soluzione di rivestimento, la temperatura e il tempo di essiccazione e la temperatura e il tempo di ossidazione termica influenzano direttamente le prestazioni dell'elettrodo. Il numero di volte di spazzolatura e la concentrazione della soluzione di rivestimento sono correlati alla quantità di spazzolatura; il numero di volte di ossidazione termica, il tempo e la temperatura hanno un impatto sulle prestazioni elettrochimiche e sulla resistenza alla corrosione dell'elettrodo. Minori tempi di ossidazione termica, bassa temperatura e breve tempo, con conseguente ossidazione incompleta del rivestimento e cristallizzazione irregolare dell'ossido, che ridurrà le prestazioni catalitiche e la durata utile dell'elettrodo; mentre il numero di ossidazione termica aumenta, la temperatura aumenta e il tempo si prolunga, ciò causerà l'ossidazione della matrice di titanio e l'aumento delle particelle di ossido, il che ridurrà anche le prestazioni catalitiche dell'elettrodo e ridurrà la durata utile dell'elettrodo. Pertanto, con la premessa di non influenzare le prestazioni del rivestimento, un processo di rivestimento di ossidazione termica dovrebbe essere utilizzato dopo alcune spazzolature per ridurre adeguatamente il numero di ossidazioni termiche. Inoltre, durante il processo di preparazione, occorre prestare attenzione ai seguenti punti:

2.1 Ogni volta che si dipinge, il rivestimento deve essere sottile e uniforme. La soluzione di rivestimento viene generalmente applicata in circa 15-18 volte per evitare una grande quantità di accumulo o agglomerazione della soluzione di rivestimento sulla superficie del substrato.

2.2 Sotto la lampada a infrarossi, il solvente evapora lentamente e la temperatura viene determinata in base al punto di ebollizione del solvente; il tempo è appropriato affinché il solvente evapori completamente per evitare la carbonizzazione del solvente ad alta temperatura e compromettere le prestazioni del rivestimento.

2.3 L'elettrodo completamente essiccato viene inviato al forno a muffola e la temperatura e il tempo di ossidazione vengono determinati in base alla composizione del rivestimento, generalmente 5-15 minuti.

2.4 Dopo l'ossidazione termica dell'elettrodo, è necessario raffreddarlo a temperatura ambiente prima di procedere alla successiva spazzolatura, per evitare che il rivestimento di ossido venga danneggiato dal freddo e dal calore.

2.5 Dopo aver terminato la spazzolatura e l'asciugatura, ossidare termicamente nel forno a muffola per 1 ora per ossidare completamente il rivestimento dell'elettrodo.

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